中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
作者：蔡少青 谢丽华 王建华 刘洪宇 王璇 徐秉玖
单位：蔡少青 谢丽华 王建华 刘洪宇 王璇 徐秉玖(北京医科大学药学院生药学研究室 北京 100083)
关键词：玄参；哈巴俄苷；肉桂酸；高效液相色谱法
药物分析杂志000320 摘要 目的：建立中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相含量测定方法，提出特征性有效成分哈巴俄苷的含量限度建议。方法：Ultrasphere 5 μm ODS 分析柱(250 mm ×4.6 mm)，流动相为乙腈和1%醋酸水溶液，线性梯度洗脱(20∶80→50∶50)(20 min)，流速为1 mL.min-1，室温，检测波长为178 nm。结果：哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.13%和99.38%，RSD分别为0.80%和0.51%，全国20份商品饮片和8份不同产地完整药材中哈巴俄苷含量为0.041%～0.068%。结论：本文方法快速、简便、准确，可用于玄参质量控制。建议玄参中哈巴俄苷含量应不低于0.05%。
, 百拇医药
HPLC Determination of arpagoside and Cinnamic Acid
in Radix Scrophulariae
Cai shaoqing，Xie Lihua，Wang Jianhua，Liu Hongyu，Wang Xuan，Xu Bingjiu
(Department of Pharmacognosy,School of Pharmaceutical Sciences,Beijing Medical University,Beijing,100083)
Abstract Objectives：To establish an accurate method for the determination of harpagoside and cinnamic acid in Radix Scrophulariae(Xuan-shen)and provide a proposition for the lowest content of the characteristic and active constituent (harpagoside).Methods:Gradient HPLC method was setup.The experimental conditions were as follows:Ultrasphere 5 μm ODS column(250 mm×4.6 mm),mobile phase:acetonitrile-water(ontaining 1.0% acetic acid)(20∶80→50∶50)(20 min),flow-rate 1 mL.min-1,room temperature,detection wavelength 278 nm.Results:The recoveries and RSD were 97.13%，0.8% for harpagoside and 99.38%,0.51% for cinnamic acid.28 samples of Xuan-shen(Radix Scro-phulariae)from different districts of China were quantitatively analysed and the contents of harpagoside and cinnamic acid in Xuan-shen were 0.041～0.244% and 0.012～0.068% respectively.Conclusion:The method was simple and accurate,and can be used for the quality control of Radix Scrophulariae.We propose that the content of harpagoside in the roots of Radix Scrophalariae must be no less than 0.05%.
, 百拇医药
Key words Radix crophalariae,Xuan-shen,harpagoside,cinnamic acid,HPLC
玄参为常用中药，具有凉血滋阴、泻火解毒之功效，用于热病伤阴、津伤便秘、目赤、咽痛等症[1]。中国药典规定玄参为玄参科植物浙玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根，但未见收载玄参的质量控制方法。已知哈巴俄苷(harpagoside)为玄参中含量较高的特征性成分，文献报道其具有抗慢性炎症[2]、降压[3]、镇痛[4]、解痉[5]、抗乙肝病毒[6]以及免疫促进作用[7]。我们药理研究又发现其与滋阴功效密切相关的作用。故可以认为哈巴俄苷是玄参的特征性有效成分。因此，为建立玄参的质控标准，本文以哈巴俄苷及具有轻泻作用的肉桂酸(cinnamic acid)[8]为指标成分，研究建立玄参高效液相含量测定方法，并对全国20份玄参商品饮片和8份不同产地玄参完整药材进行测定，以制定含量限度。
, 百拇医药
1 仪器和试药
仪器：高效液相色谱仪为美国Beckman公司产品，126泵，167可变紫外检测器，System Gold操作软件。
试剂：乙腈为色谱纯(美国Fisher公司)；水为双蒸水并经0.45 μm水系滤膜过滤；醋酸为分析纯，经0.45 μm有机系滤膜过滤。
对照品：哈巴俄苷与肉桂酸均为自行提取精制，并经UV、IR、FAB-MS、1HNMR、13CNMR鉴定结构，高效液相法测定纯度均大于98%。
药材：20份玄参商品饮片(见表1)1997年7月～1998年8月购自全国15个省、市、自治区，经薄层色谱法鉴别，与玄参对照药材薄层色谱图一致。8份玄参完整药材采自主产地浙江的4个县(磐安、仙居、缙云和东阳)、山东临沂、河南镇坪以及河北安国，采收后由药农或作者按传统方法[1]加工而成，经蔡少青教授鉴定来源为Scrophularia ningpoensis Hemsl.。
, 百拇医药
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Ultrasphere 5 μm ODS(250 mm×4.6 mm)(Beckman 公司)。流动相：乙腈和1%醋酸水溶液线性梯度洗脱(20∶80→50∶50)(20 min)。流速：1 mL.min-1。检测波长：278 nm。理论塔板数按哈巴俄苷峰计算不低于10 000。在本文条件下，对照品哈巴俄苷与肉桂酸的保留时间见图1。
图1 对照品哈巴俄苷与肉桂酸HPLC色谱图
1.哈巴俄苷(13.56 min) 2.肉桂酸(17.14 min)
2.2 线性关系的考察 精密称取哈巴俄苷和肉桂酸对照品，分别置100 mL量瓶中，以甲醇-水(30∶70)调制成104.2 μg.mL-1哈巴俄苷储备液与199.2 μmL-1肉桂酸储备液 ，再以甲醇-水(30∶70)稀释调配成系列标准溶液，分别进样20 μL，测定峰面积的积分值，以峰面积为横坐标，溶液浓度(μg.mL-1为纵坐标进行回归，得到哈巴俄苷和肉桂酸回归方程分别为：
, 百拇医药
Y=0.859 3X-0.610 6 r=0.999 9
Y=0.258 8X-0.209 6 r=0.999 8
哈巴俄苷在1.25～104.2 μg.mL-1、肉桂酸在0.80～49.8 μg.mL-1范围内呈良好线性关系。
2.3 对照品稳定性实验 取哈巴俄苷与肉桂酸对照品的甲醇-水(30∶70)混合溶液，于配制后的0，2，4，8，17，26，96 h测定，结果表明在4 d内稳定。
2.4 提取条件的选择 精密称取玄参(主根)粉末(全部通过2号筛)10份，每份1.0 g，其中5份分别用水、甲醇-水(30∶70)、甲醇-水(50∶50)、甲醇-水(70∶30)、甲醇各50 mL超声提取30 min；其余5份分别加上述溶剂各50 mL后，于100 ℃加热回流提取30 min。10份样品均在放冷后补充损失的溶剂至原重量，摇匀，滤过，取续滤液以微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。进样20 μL测定哈巴俄苷与肉桂酸的峰面积，发现甲醇-水(30∶70)提取率最高，回流提取略优于超声提取。由于超声提取操作简便易行，故提取方法确定为甲醇-水(30∶70)超声提取30 min。
, 百拇医药
2.5 精密度试验 取同一份玄参供试品溶液20 μL重复进样5次，测定峰面积积分值，哈巴俄苷与肉桂酸的RSD分别为0.49%和0.47%。
2.6 重现性试验 取同一批玄参药材5份，平行进行提取测定，求得哈巴俄苷与肉桂酸含量的RSD均为1.8%。
2.7 回收率测定 准确称取已测知含量的玄参样品(完整药材)6份，各0.5 g，分别加入对照品溶液10 mL(含哈巴俄苷1.510 mg，肉桂酸0.400 mg)，再分别加入甲醇-水(30∶70)40 mL。依法测定，测得哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.13%和99.38%，RSD分别为0.80%和0.51%(n=6)。
2.8 样品测定 精密称取玄参药材粉末(全部通过2号筛)0.5 g，于具塞三角瓶中精密加入甲醇-水(30∶70)50 mL，称重，浸泡1 h后超声提取30 min，放冷，补足失重，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液，进样20 μL，测得峰面积，代入回归方程求得供试品溶液浓度，玄参高效液相色谱图见图2。同时按中国药典一部附录Ⅸ H项下水分测定法(烘干法)进行水分测定。结果按药材干燥品计算含量(表1、表2)。样品测定时间为1999年2月～3月。由表1、表2可知，玄参饮片中哈巴俄苷及肉桂酸含量(%)分别为0.055～0.244和0.012～0.053。玄参完整药材中哈巴俄苷及肉桂酸含量(%)分别为0.041～0.226，和0.023～0.068。
, 百拇医药
表1 不同地区的玄参商品饮片 实验编号
购入地
哈巴俄苷
肉桂酸
1
北京同仁堂药店
0.115
0.031
2
北京花园路中西药店
0.137
0.034
3
, 百拇医药
河北安国药材市场
0.105
0.047
4
河南邓州市中医药公司
0.100
0.041
5
浙江磐安市中药材公司
0.207
0.042
6
浙江诸暨药材公司
, 百拇医药
0.072
0.013
7
福建福州西门药材公司
0.155
0.035
8
福建省中医研究院
0.112
0.039
9
江苏徐州市五洲大药房
0.115
, http://www.100md.com
0.053
10
江苏扬中县江州医药公司
0.067
0.018
11
新疆乌鲁木齐凝德堂药店
0.174
0.031
12
内蒙古包头钢铁稀土公司
0.070
, 百拇医药 0.025
13
辽宁大连市同仁堂门诊部
0.127
0.038
14
山东莱芜市医药公司
0.079
0.029
15
山西省药材公司
0.244
0.030
, http://www.100md.com
16
湖北宜昌医药公司
0.143
0.053
17
四川乐山市人民医院
0.087
0.029
18
四川南充市医药公司
0.055
0.012
19
, 百拇医药
云南昆明市药材公司
0.079
0.019
20
贵州贵阳市同济堂药店
0.121
0.041
图2 玄参(主根)HPLC色谱图
1.哈巴俄苷(13.51 min) 2.肉桂酸(17.25 min)
表2 不同产地玄参完整药材
, 百拇医药
含量测定结果(%，n=3) 实验编号
产地
采集时间
哈巴俄苷
肉桂酸
21
浙江磐安
1998年10月末
0.110
0.035
22
浙江仙居
1998年10月25日
, http://www.100md.com
0.163
0.031
23
浙江缙云
1998年11月初
0.218
0.049
24
浙江东阳1号
1998年10月末
0.041
0.026
25
, 百拇医药
浙江东阳2号
1998年10月末
0.048
0.046
26
河南镇坪
1998年10月末
0.088
0.050
27
山东临沂
1998年11月初
0.175
, http://www.100md.com
0.025
28
河北安国
1998年10月30日
0.226
0.068
3 讨论
3.1 林哲辉[9]等曾报道玄参中哈巴俄苷等化合物的高效液相含量测定法，采用44 min线性梯度洗脱，用30%丙酮为提取溶剂，操作复杂。本文对该法进行改进后，使哈巴俄苷和肉桂酸保留时间缩短至18 min以内，并取玄参粉末甲醇-水(30∶70)超声提取30 min的续滤液直接进样分析，操作简便，回收率和重现性良好。
3.2 玄参药材样品的哈巴俄苷及肉桂酸含量测定结果表明，完整药材与商品饮片在含量方面无明显区别；哈巴俄苷含量分别以河北安国采集品(0.226%)和山西省药材公司商品饮片(0.244%)最高；肉桂酸含量分别以河北安国采集品(0.068%)和湖北宜昌及江苏徐州商品饮片(0.053%)最高。但是浙江磐安和河北安国采集品与当地所购商品饮片中哈巴俄苷含量差异较大，可能因商品来源复杂，产地生长环境及加工条件的不同所致。
, 百拇医药
3.3 从28份玄参饮片和完整药材中哈巴俄苷百分含量分布图(图3)可见24、25号浙江东阳样品含量最低(0.05%以下)，按照样品含量分布情况，我们建议玄参药材中哈巴俄苷这一特征性有效成分的含量应不低于0.05%。
图3 20从玄参饮片和8份完整药材
中哈巴俄苷百分含量分布图
致谢: 在药材样品的收集与采集过程中得到当地有关人员热心的帮助。
本文系国家九五攻关课题中药质量3标准规范化研究玄参子专题的一部分
参考文献
1，中国药典.1995.一部：95
, 百拇医药
2，国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册.北京：人民卫生出版社，1986.546
3，Circosta C,Occhiuto F,Ragusa S,et al. A drug used in traditional medicine:Harpagophytum procumbens DC.Ⅱ.Cardiovascular activity.J Ethnopharmacol,1984,11:259
4，Suh Nan-Joo,Shim Chang-Koo,Lee Min Hwa,et al.Pharmacokinetic study of an iridoid glucoside:Aucubin.Pharm Res,1991,8(8):1059
5，Occhiuto F,Circosta C,Ragusa S,et al.A drug used in traditional medicine:Harpagophytum procumbens DC.Ⅳ.Effects on some isolated muscle preparations.J Ethnopharmacol,1985,13:201
, 百拇医药
6，CA,1994,120:P208577x
7，Garg H S,Bhandari S P S,Tripathi S C,et al.Antihepatotoxic and immunostimulant Properties of iridoid glycosides of scrophularia koezii.Phytother Res,1994，8：224
8，国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册,北京：人民卫生生出版社，1986.102
9，林哲辉，顾祐瑞，黄韻笙等.玄参药材中高极性成分之分离及高效液相层析定量研究.药物食品分析杂志.1996，4(2)：131
(本文于1999年11月29日收到), http://www.100md.com
单位：蔡少青 谢丽华 王建华 刘洪宇 王璇 徐秉玖(北京医科大学药学院生药学研究室 北京 100083)
关键词：玄参；哈巴俄苷；肉桂酸；高效液相色谱法
药物分析杂志000320 摘要 目的：建立中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相含量测定方法，提出特征性有效成分哈巴俄苷的含量限度建议。方法：Ultrasphere 5 μm ODS 分析柱(250 mm ×4.6 mm)，流动相为乙腈和1%醋酸水溶液，线性梯度洗脱(20∶80→50∶50)(20 min)，流速为1 mL.min-1，室温，检测波长为178 nm。结果：哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.13%和99.38%，RSD分别为0.80%和0.51%，全国20份商品饮片和8份不同产地完整药材中哈巴俄苷含量为0.041%～0.068%。结论：本文方法快速、简便、准确，可用于玄参质量控制。建议玄参中哈巴俄苷含量应不低于0.05%。
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HPLC Determination of arpagoside and Cinnamic Acid
in Radix Scrophulariae
Cai shaoqing，Xie Lihua，Wang Jianhua，Liu Hongyu，Wang Xuan，Xu Bingjiu
(Department of Pharmacognosy,School of Pharmaceutical Sciences,Beijing Medical University,Beijing,100083)
Abstract Objectives：To establish an accurate method for the determination of harpagoside and cinnamic acid in Radix Scrophulariae(Xuan-shen)and provide a proposition for the lowest content of the characteristic and active constituent (harpagoside).Methods:Gradient HPLC method was setup.The experimental conditions were as follows:Ultrasphere 5 μm ODS column(250 mm×4.6 mm),mobile phase:acetonitrile-water(ontaining 1.0% acetic acid)(20∶80→50∶50)(20 min),flow-rate 1 mL.min-1,room temperature,detection wavelength 278 nm.Results:The recoveries and RSD were 97.13%，0.8% for harpagoside and 99.38%,0.51% for cinnamic acid.28 samples of Xuan-shen(Radix Scro-phulariae)from different districts of China were quantitatively analysed and the contents of harpagoside and cinnamic acid in Xuan-shen were 0.041～0.244% and 0.012～0.068% respectively.Conclusion:The method was simple and accurate,and can be used for the quality control of Radix Scrophulariae.We propose that the content of harpagoside in the roots of Radix Scrophalariae must be no less than 0.05%.
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Key words Radix crophalariae,Xuan-shen,harpagoside,cinnamic acid,HPLC
玄参为常用中药，具有凉血滋阴、泻火解毒之功效，用于热病伤阴、津伤便秘、目赤、咽痛等症[1]。中国药典规定玄参为玄参科植物浙玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根，但未见收载玄参的质量控制方法。已知哈巴俄苷(harpagoside)为玄参中含量较高的特征性成分，文献报道其具有抗慢性炎症[2]、降压[3]、镇痛[4]、解痉[5]、抗乙肝病毒[6]以及免疫促进作用[7]。我们药理研究又发现其与滋阴功效密切相关的作用。故可以认为哈巴俄苷是玄参的特征性有效成分。因此，为建立玄参的质控标准，本文以哈巴俄苷及具有轻泻作用的肉桂酸(cinnamic acid)[8]为指标成分，研究建立玄参高效液相含量测定方法，并对全国20份玄参商品饮片和8份不同产地玄参完整药材进行测定，以制定含量限度。
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1 仪器和试药
仪器：高效液相色谱仪为美国Beckman公司产品，126泵，167可变紫外检测器，System Gold操作软件。
试剂：乙腈为色谱纯(美国Fisher公司)；水为双蒸水并经0.45 μm水系滤膜过滤；醋酸为分析纯，经0.45 μm有机系滤膜过滤。
对照品：哈巴俄苷与肉桂酸均为自行提取精制，并经UV、IR、FAB-MS、1HNMR、13CNMR鉴定结构，高效液相法测定纯度均大于98%。
药材：20份玄参商品饮片(见表1)1997年7月～1998年8月购自全国15个省、市、自治区，经薄层色谱法鉴别，与玄参对照药材薄层色谱图一致。8份玄参完整药材采自主产地浙江的4个县(磐安、仙居、缙云和东阳)、山东临沂、河南镇坪以及河北安国，采收后由药农或作者按传统方法[1]加工而成，经蔡少青教授鉴定来源为Scrophularia ningpoensis Hemsl.。
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2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Ultrasphere 5 μm ODS(250 mm×4.6 mm)(Beckman 公司)。流动相：乙腈和1%醋酸水溶液线性梯度洗脱(20∶80→50∶50)(20 min)。流速：1 mL.min-1。检测波长：278 nm。理论塔板数按哈巴俄苷峰计算不低于10 000。在本文条件下，对照品哈巴俄苷与肉桂酸的保留时间见图1。
图1 对照品哈巴俄苷与肉桂酸HPLC色谱图
1.哈巴俄苷(13.56 min) 2.肉桂酸(17.14 min)
2.2 线性关系的考察 精密称取哈巴俄苷和肉桂酸对照品，分别置100 mL量瓶中，以甲醇-水(30∶70)调制成104.2 μg.mL-1哈巴俄苷储备液与199.2 μmL-1肉桂酸储备液 ，再以甲醇-水(30∶70)稀释调配成系列标准溶液，分别进样20 μL，测定峰面积的积分值，以峰面积为横坐标，溶液浓度(μg.mL-1为纵坐标进行回归，得到哈巴俄苷和肉桂酸回归方程分别为：
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Y=0.859 3X-0.610 6 r=0.999 9
Y=0.258 8X-0.209 6 r=0.999 8
哈巴俄苷在1.25～104.2 μg.mL-1、肉桂酸在0.80～49.8 μg.mL-1范围内呈良好线性关系。
2.3 对照品稳定性实验 取哈巴俄苷与肉桂酸对照品的甲醇-水(30∶70)混合溶液，于配制后的0，2，4，8，17，26，96 h测定，结果表明在4 d内稳定。
2.4 提取条件的选择 精密称取玄参(主根)粉末(全部通过2号筛)10份，每份1.0 g，其中5份分别用水、甲醇-水(30∶70)、甲醇-水(50∶50)、甲醇-水(70∶30)、甲醇各50 mL超声提取30 min；其余5份分别加上述溶剂各50 mL后，于100 ℃加热回流提取30 min。10份样品均在放冷后补充损失的溶剂至原重量，摇匀，滤过，取续滤液以微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。进样20 μL测定哈巴俄苷与肉桂酸的峰面积，发现甲醇-水(30∶70)提取率最高，回流提取略优于超声提取。由于超声提取操作简便易行，故提取方法确定为甲醇-水(30∶70)超声提取30 min。
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2.5 精密度试验 取同一份玄参供试品溶液20 μL重复进样5次，测定峰面积积分值，哈巴俄苷与肉桂酸的RSD分别为0.49%和0.47%。
2.6 重现性试验 取同一批玄参药材5份，平行进行提取测定，求得哈巴俄苷与肉桂酸含量的RSD均为1.8%。
2.7 回收率测定 准确称取已测知含量的玄参样品(完整药材)6份，各0.5 g，分别加入对照品溶液10 mL(含哈巴俄苷1.510 mg，肉桂酸0.400 mg)，再分别加入甲醇-水(30∶70)40 mL。依法测定，测得哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.13%和99.38%，RSD分别为0.80%和0.51%(n=6)。
2.8 样品测定 精密称取玄参药材粉末(全部通过2号筛)0.5 g，于具塞三角瓶中精密加入甲醇-水(30∶70)50 mL，称重，浸泡1 h后超声提取30 min，放冷，补足失重，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液，进样20 μL，测得峰面积，代入回归方程求得供试品溶液浓度，玄参高效液相色谱图见图2。同时按中国药典一部附录Ⅸ H项下水分测定法(烘干法)进行水分测定。结果按药材干燥品计算含量(表1、表2)。样品测定时间为1999年2月～3月。由表1、表2可知，玄参饮片中哈巴俄苷及肉桂酸含量(%)分别为0.055～0.244和0.012～0.053。玄参完整药材中哈巴俄苷及肉桂酸含量(%)分别为0.041～0.226，和0.023～0.068。
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表1 不同地区的玄参商品饮片 实验编号
购入地
哈巴俄苷
肉桂酸
1
北京同仁堂药店
0.115
0.031
2
北京花园路中西药店
0.137
0.034
3
, 百拇医药
河北安国药材市场
0.105
0.047
4
河南邓州市中医药公司
0.100
0.041
5
浙江磐安市中药材公司
0.207
0.042
6
浙江诸暨药材公司
, 百拇医药
0.072
0.013
7
福建福州西门药材公司
0.155
0.035
8
福建省中医研究院
0.112
0.039
9
江苏徐州市五洲大药房
0.115
, http://www.100md.com
0.053
10
江苏扬中县江州医药公司
0.067
0.018
11
新疆乌鲁木齐凝德堂药店
0.174
0.031
12
内蒙古包头钢铁稀土公司
0.070
, 百拇医药 0.025
13
辽宁大连市同仁堂门诊部
0.127
0.038
14
山东莱芜市医药公司
0.079
0.029
15
山西省药材公司
0.244
0.030
, http://www.100md.com
16
湖北宜昌医药公司
0.143
0.053
17
四川乐山市人民医院
0.087
0.029
18
四川南充市医药公司
0.055
0.012
19
, 百拇医药
云南昆明市药材公司
0.079
0.019
20
贵州贵阳市同济堂药店
0.121
0.041
图2 玄参(主根)HPLC色谱图
1.哈巴俄苷(13.51 min) 2.肉桂酸(17.25 min)
表2 不同产地玄参完整药材
, 百拇医药
含量测定结果(%，n=3) 实验编号
产地
采集时间
哈巴俄苷
肉桂酸
21
浙江磐安
1998年10月末
0.110
0.035
22
浙江仙居
1998年10月25日
, http://www.100md.com
0.163
0.031
23
浙江缙云
1998年11月初
0.218
0.049
24
浙江东阳1号
1998年10月末
0.041
0.026
25
, 百拇医药
浙江东阳2号
1998年10月末
0.048
0.046
26
河南镇坪
1998年10月末
0.088
0.050
27
山东临沂
1998年11月初
0.175
, http://www.100md.com
0.025
28
河北安国
1998年10月30日
0.226
0.068
3 讨论
3.1 林哲辉[9]等曾报道玄参中哈巴俄苷等化合物的高效液相含量测定法，采用44 min线性梯度洗脱，用30%丙酮为提取溶剂，操作复杂。本文对该法进行改进后，使哈巴俄苷和肉桂酸保留时间缩短至18 min以内，并取玄参粉末甲醇-水(30∶70)超声提取30 min的续滤液直接进样分析，操作简便，回收率和重现性良好。
3.2 玄参药材样品的哈巴俄苷及肉桂酸含量测定结果表明，完整药材与商品饮片在含量方面无明显区别；哈巴俄苷含量分别以河北安国采集品(0.226%)和山西省药材公司商品饮片(0.244%)最高；肉桂酸含量分别以河北安国采集品(0.068%)和湖北宜昌及江苏徐州商品饮片(0.053%)最高。但是浙江磐安和河北安国采集品与当地所购商品饮片中哈巴俄苷含量差异较大，可能因商品来源复杂，产地生长环境及加工条件的不同所致。
, 百拇医药
3.3 从28份玄参饮片和完整药材中哈巴俄苷百分含量分布图(图3)可见24、25号浙江东阳样品含量最低(0.05%以下)，按照样品含量分布情况，我们建议玄参药材中哈巴俄苷这一特征性有效成分的含量应不低于0.05%。
图3 20从玄参饮片和8份完整药材
中哈巴俄苷百分含量分布图
致谢: 在药材样品的收集与采集过程中得到当地有关人员热心的帮助。
本文系国家九五攻关课题中药质量3标准规范化研究玄参子专题的一部分
参考文献
1，中国药典.1995.一部：95
, 百拇医药
2，国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册.北京：人民卫生出版社，1986.546
3，Circosta C,Occhiuto F,Ragusa S,et al. A drug used in traditional medicine:Harpagophytum procumbens DC.Ⅱ.Cardiovascular activity.J Ethnopharmacol,1984,11:259
4，Suh Nan-Joo,Shim Chang-Koo,Lee Min Hwa,et al.Pharmacokinetic study of an iridoid glucoside:Aucubin.Pharm Res,1991,8(8):1059
5，Occhiuto F,Circosta C,Ragusa S,et al.A drug used in traditional medicine:Harpagophytum procumbens DC.Ⅳ.Effects on some isolated muscle preparations.J Ethnopharmacol,1985,13:201
, 百拇医药
6，CA,1994,120:P208577x
7，Garg H S,Bhandari S P S,Tripathi S C,et al.Antihepatotoxic and immunostimulant Properties of iridoid glycosides of scrophularia koezii.Phytother Res,1994，8：224
8，国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册,北京：人民卫生生出版社，1986.102
9，林哲辉，顾祐瑞，黄韻笙等.玄参药材中高极性成分之分离及高效液相层析定量研究.药物食品分析杂志.1996，4(2)：131
(本文于1999年11月29日收到), http://www.100md.com